硅烷法
多晶硅是半导体芯片的原料。过去多年,多晶硅一直由包括德国瓦克(Wacker)在内的传统七大国际生产商把持。
光伏行业快速崛起后,其对多晶硅原料需求迅速超过半导体。现在多晶硅应用中,90%用于光伏,只有10%用于半导体。保利协鑫则是光伏业崛起中孕育出来的多晶硅巨头。
保利协鑫在2006年进入多晶硅行业时,最成熟的技术是改良西门子法,这一技术也拥有成熟且公开的设备供应商。保利协鑫在多晶硅行业零积累的背景下,选择了改良西门子法,并开始在徐州搭建多晶硅生产工厂。过去七年时间,其通过设备国产化、自主研发设计关键工艺、对生产持续改进将成本快速降低。2008年保利协鑫多晶硅生产成本还是每公斤66美元,现在已经降到每公斤17美元。
“改良西门子法成本再要下降,空间越来越小,到天花板了。”蒋立民告诉记者。2009年,保利协鑫开始启动硅烷流化床项目,这是一种成本更低的技术路线。
从硅的转化率来看,改良西门子法在还原炉中的一次转化率只有10%,硅烷流化床法能够达到98%。改良西门子法的反应温度高达1100度,硅烷流化床的反应温度为500到600度,后者能耗也更低。硅烷法的反应面积远远大于改良西门子法,亦能进一步降低能耗。而且,与改良西门子法每三天就要打开装置相比,硅烷法可以在封闭空间内持续反应,持续进料和输出产品。
可是这项技术却很难掌握。硅烷流化床法在过去只被两家企业实现过商业化,一家是挪威的REC,另一家是美国的MEMC,其对供应商和工艺流程的保密性要求都极高。即便是做得最成功的项目,至今也有没有解决反应效率和产品纯度等问题。
保利协鑫执行总裁舒桦介绍,当保利协鑫决定启动硅烷流化床项目时,内部出现了不同的声音:改良西门子法在市场中每年有几十亿的营收,坐拥高达36.4%的毛利率,在如此舒适的市场环境下为何要投几亿来冒风险?“我们有时候也比较矛盾,这个硅烷法出来,要革自己的命。改良西门子法我们已经做到最优了。但技术进步就是这样,这条线革上条线的命,这代技术革上一代技术的命”,吕锦标对记者说,“技术进步日新月异,要把自己的过去和追赶者一起甩掉。”
硅烷流化床法的原理是,成份是四氢化硅的硅烷气在流化床的反应器中,跟特别细碎的种 子硅粉发生气固反应,在高温下,硅烷气分解成硅和氢气,整个反应过程固体越来越多。“就像炒豆子、豆子越来越大的过程。”蒋立民如此形容。
其难点之一在于,颗粒硅会在生成过程中由于剧烈反应而不停地撞到流化床反应炉的内壁,如果内壁材料选用得不好,会让颗粒硅沾上杂质而纯度不高。国外现在通过硅烷流化床法做出的颗粒硅纯度不高就是由这个原因造成的。另一难点在于,这个气固反应的过程中固体越来越大,如何及时地把符合标准的颗粒硅送出去,又不让作为种 子的硅粉同时出去,也不能让颗粒硅越积越多堵住硅烷气进来的入口,这对流化床反应炉的结构设计有非常高的要求。在这个动态的反应过程中,如何加热、在不同段控制不同温度,也是非常复杂的过程。
“任何项目攻克,最关键的还是人和团队。”舒桦说。
舒桦介绍,保利协鑫早在2008年就在美国华盛顿州里奇兰设立研发中心,吸引行业内最顶尖的外籍专家加入,从事改良西门子法的系统优化和硅片技术创新。研发中心地点设在美国,就是为让这些外籍专家有离家更近的工作地点。现在这个研发团队超过三十人。同时,中能硅业也在徐州搭建了硅烷流化床项目的专项课题组,有从半导体和化工行业、精密设备制造业找来的各色人才,包括此前做化工设计院的院长,团队有二十多人。
硅烷流化床项目经过前期研发后,保利协鑫决定在2009年开始做每年1000吨产能的中试线。这条中试线仅设计就花了2010年、2011年两年的时间。这期间,来自设备和工艺领域的各门类专家都集中到中能。中能课题组的20多个成员面临者强度更高的工作节奏,在设计最后的五个月,课题组所有人工作时间从早八点半到晚上十点半,每天工作十四个小时,周末无休。2011年春节放假三天后,大年初三的早上,课题组成员就全部到中能开始工作。
为解决颗粒硅沾上流化床反应炉内壁杂质的问题,课题组找到外部合作方,一起对内壁材料进行设计,最后选择出一种特殊材料;在结构设计上,最初讨论出20多种方案,并从中挑选出一种做中试设计。
蒋立民在中能办公室的书柜中,有一半的空间摆放着从中试项目试验中做出来的一批批产品。如果反应顺利,生产出来的产品应该是直径为几毫米的颗粒硅。蒋立民的书柜里摆着长宽都超过1米的片状硅体,体积比标准颗粒硅产品大了100万倍。还有布满小孔的超过一个拳头的硅块,这些都是中试试验中生产出来的失败产品。
“已经想到试验时会产生奇怪的东西,但没有办法想象,怎么会产生这么大的东西。”蒋立民拿着那块巨大的片状硅体对记者说。
2012年5月,中试项目终于成功产出达标的颗粒硅,且纯度能够实现11个九(即99.99999999999%)。目前市场上销售的颗粒硅产品纯度仅为6到7个九。
两年的时间进行项目设计,一年的时间搭建中试项目并成功产出,在硅烷流化床项目中已经是非常快的速度。德国、日本不少老牌多晶硅生产商也曾进行过硅烷流化床项目的研发,至今没有推出技术产业化的计划。
在多晶硅行业中已经有数十年经验的老专家,也觉得保利协鑫的速度“不可理喻”。在前期研究工作做完后,画出工艺流程图在老专家看来需要三个月。蒋立民当时定下的时间是一个月,最终工艺流程图也是一个月画完了。
“我们工作的节奏和方式是,可以八小时外、周末全部用来工作,也感染了外聘的专家和协作单位。他们本来的理念是不加班,后来也跟着我们周末一起工作。”蒋立民说。